溶液量が十分あるか？

溶媒量が少なすぎる場合、シムコイルが過熱し、マシンの故障につながります。化合物量が少なく、厳しい測定が予想されたとしても溶媒量は一定以上を保つようにしましょう (測定前にはデカップリングコイルの部分が溶液に覆われているか確認してください)。可能であれば高品位なNMRサンプルチューブを用いたり、若しくはより優れたマグネットおよびプローブを備えたNMR装置を使いましょう。低沸点溶媒を用いた長時間測定や温度可変測定を行う場合はキャップにパラフィルムを巻くように推奨されることもあります。

サンプルの濃度は適切か？

かなり薄いサンプルの場合、オートサンプラーなどで使われる自動のロックやシムがうまくいかないことがあるので注意が必要です。極端に濃度が薄い場合は、マニュアルロックやシムを行いましょう。
NMRはMSなどと異なり、かなり感度の悪い測定方法であり、多量のサンプルを必要とします。 サンプルが薄い場合、NS(number of scan)を128に上げる必要があり、その分時間もかかります。 化合物の量的な供給が問題にならない場合はケチらずに十分な量を用いて測定を行いましょう。 例えば、¹³Cでは20 mg - 30 mgもあればすぐに測定が終わります。

一方で、サンプル濃度が高いと、粘度が高くなり、サンプルが不均一となりやすく、局部的な磁場の環境が乱れてシグナルがブロードニングすることにつながることがあります。 この場合は、溶媒を変更する、薄める、測定温度を上げるなどの解決策が考えられます。

析出物が無いか？

析出物がある場合は、予めろ過したのちに測定します。NMR溶液が均質でない場合は、きれいなスペクトルが得られないことがあります。

サンプルチューブは大丈夫か？

サンプルチューブに偏芯があったり、汚れている場合は局所磁場環境が不均一になります。また、偏芯の原因となるのでNMRチューブを乾燥する際は乾熱を避け、高真空で行いましょう。

文献値とNMRが異なる

溶媒の種類

pH

アミンやカルボン酸などの場合、文献値がフリーの化合物、塩であるか、塩であるならばその種類は同じであるか確認します。 アミンの場合、例えばTFA塩、FA塩、塩酸塩、トシル酸塩などカウンターアニオンによってシフト値が異なる可能性があります。もし、記述が無い場合は精製条件 (RP-HPLC)や結晶化条件などを確認してみましょう。 さらに、NMRの溶液は同じpHであるかについても検討をしてみましょう。 例えば、同じFA塩であっても、pHによりNMRシグナルは多少シフトすることがあります。

測定濃度

測定濃度は文献と同じであるか確認してみましょう。 濃度があまりにも異なる場合は、化合物の二量体の形成などによって値が異なることがあります。 そのため、天然物の単離文献には濃度が記載されていることがよくあります。

NMRシグナルが汚い

合成した化合物がCDCl₃に不安定な場合、例えばアセタールや、二級のTMSエーテル、グリコシル供与体、シリルエノールエーテルなどは微量の酸に不安定で、測定前若しくは測定中に分解している場合がよくあります。 その場合、C₆D₆やToluene-d₈、またはDMSO-d₆などで測定してみましょう。若しくは、Basic AluminaパスツールカラムであらかじめCDCl₃溶媒の酸を取り除くということも可能です。また、 ¹³C若しくは2Dの長時間測定後にもう一度、ns 2 (scan number = 2)ぐらいでも十分なので¹Hを再度測定するようにシークエンスを組んでおくと、NMR測定中に化合物が分解していないことが確認できるので便利です。